катодолюминесцентный микроанализ
КАТОДОЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ
неразрушающий метод локального анализа полупроводников и диэлектриков, основанный на катодолюминесценции — разновидности люминесценции, которая возбуждается первичным пучком электронов (микрозондом) и возникает вследствие излучат, рекомбинации электронно-дырочных пар или внутр. переходов в люминофорах. Свечение люминофоров м. б. обусловлено как свойствами основы, так и примесями. Спектры излучения разл. люминофоров могут находиться в интервале от коротковолновой УФ до ближней ИК области. Ширина спектральных полос (ДХ) варьирует от сотен до долей нм и для мн. материалов уменьшается при охлаждении. К. м. осуществляют с помощью электронно-зондовых приборов (см. электронно-зондовые методы), в первую очередь растровых электронных микроскопов, оснащенных устройствами для регистрации спектров катодолюминесценции. Такое устройство содержит: держатель образца с криогенной системой (обычно содержащей жидкий азот), которая позволяет охлаждать образец до 100 К и ниже; концентратор оптич. излучения, генерируемого микрозондом; блок электронной модуляции микрозонда (в ряде случаев совмещенный со стробоскопом — прибором для импульсной регистрации модулир. света); оптич. спектрометр, содержащий призму или дифракц. решетку; регистрирующий прибор, преобразующий оптич. сигнал в электрический, — фотоэлектронный умножитель или полупроводниковый детектор на основе PbS, InSb либо др.; систему обработки информации, обеспечивающую получение растрового изображения на видеоблоке, цифровую индикацию интенсивности в точке, на линии или растре, анализ и преобразование спектра катодолюминесценции (напр., фурье-преобразование) с помощью ЭВМ. Диаметр микрозонда составляет 0,01–1 мкм, энергия электронов (2–80)∙10−16 Дж. Локальность определений зависит от параметров микрозонда (его диаметра, энергии первичных электронов) и физ. свойств анализируемого образца и составляет обычно 1–10 мкм (иногда до 0,1 мкм). Для проведения К. м. необходимо предварит. исследование эмиссионного спектра катодолюминесценции анализируемого образца. Идентификацию элементов проводят по положению выбранных аналит. линий (λ) в спектре. Количеств. К. м. основан на зависимости интенсивности I краевой полосы спектра от концентрации элемента С. Градуировочные характеристики С=f(I) имеют низкую воспроизводимость, т. к. на них влияет структура образца, характер взаимодействия атомов определяемого элемента с др. атомами в кристаллич. решетке, дефектами в кристалле, разл. носителями электрич. заряда и т. п., а также содержание примесей, гасящих люминесценцию. Относит, и абс. пределы обнаружения составляют соотв. 10−4 — 10−6% и 10−12 — 10−14 г и м. б. снижены модуляцией электронного пучка, охлаждением образца и т. д. Ниже 100 К м. б. проанализированы мн. полупроводники, не люминесцирующие в обычных условиях (напр., кремний), из-за резкого возрастания вероятности излучат, рекомбинации. К. м. нелюминесцирующих образцов можно провести при комнатной температуре. если создать на их поверхности люминесцирующий слой (напр.. оксидный). Определение концентраций элемента более 10−2% в твердых растворах кристаллофосфоров возможно по градуировочной харакюристике С=f(Dl). При этом повышается воспроизводимость, правильность и локальность К. м. При линейчатом спектре катодолюминесценции (напр., в случае оксидов РЗЭ) повышается селективность анализа. К. м. применяется для изучения распределения элементов в кристаллах, стеклах, тонких пленках на поверхности твердых тел, идентификации фаз в минералах, обнаружения люминесцирующих включений в сплавах, биол. объектах.
Лит.: Практическая растровая электронная микроскопия, пер. с англ., М., 1978.
Ф. А. Гимельфарб
