концентрирование

КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ в аналитической химии

частный случай разделения компонентов исследуемой смеси, в результате которого повышается отношение концентрации (количества) микрокомпонентов к концентрации (количеству) макрокомпонента. При этом можно или удалять матрицу, или выделять микрокомпонент. Главное достоинство К. — снижение относительных, а иногда и абс. пределов обнаружения микрокомпонентов благодаря устранению или резкому уменьшению влияния матрицы на результаты определения. В ряде случаев удается повысить точность анализа, упростить градуировку К. полезно при анализе токсичных, радиоактивных и дорогостоящих веществ и материалов. Однако оно усложняет и удлиняет анализ, иногда ухудшает метрологич. параметры методик. Различают абсолютное и относительное К. В первом случае микрокомпоненты переводят из большого объема в малый и их концентрация повышается, как, напр., при отгонке H₂O в ходе анализа прир. вод. Во втором случае увеличивается лишь соотношение между концентрациями микрокомпонентов и мешающих макрокомпонентов (к которым не относят растворитель). При индивидуальном К. из образца выделяется один или последовательно неск. микрокомпонентов, а при групповом — неск. микрокомпонентов одновременно. Количественно К. характеризуют степенью извлечения R, коэф. концентрирования К и коэф. разделения S=1/К. Степень извлечения показывает, какая доля от абс. количества микрокомпонента выделена в концентрат:

R= q_кq_пр или R(в%)=q_к∙100/q_пр,

где q_к и q_пр — абс. количества определяемого микрокомпонента соотв. в концентрате и пробе. Коэф. концентрирования показывает, во сколько раз изменилось отношение абс. количеств микрокомпонента и матрицы при К.:

где Q_к и Q_пр — абс. количества матрицы соотв. в концентрате и пробе. Для К. применяют разл. методы: экстракцию, жидкостную и газовую хроматографию; сорбцию (адсорбцию, абсорбцию, хемосорбцию); избират. растворение, осаждение и соосаждение; методы, основанные на разл. электрохим. поведении макро- и микрокомпонентов (гл. обр. электровыделение, электродиализ, электрофорез, электроосмос); отгонку, ректификацию и мол. дистилляцию, сублимацию, кристаллизацию (направленную кристаллизацию и зонную плавку); пробирную плавку; флотацию; фильтрование, диализ и др. Часто различают комбинированные и гибридные методы. В комбинир. методах К. и определение — последоват. стадии анализа, и концентрат (или продукт разделения) необходимо переводить в форму, пригодную для определения. В гибридных методах К. (и разделение) и определение тесно и гармонично связаны, как, напр., в газовой хроматографии, а концентрат (продукт разделения) анализируется без дополнит. обработки. К. широко применяют при определении микрокомпонентов в объектах окружающей среды, минер. сырье, металлах и сплавах, веществах высокой чистоты. Наиб. распространение для анализа концентратов получили такие методы, как фотометрия, атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный, рентгенофлуоресцентный и нейтронно-активационный анализ, инверсионная вольтамперометрия. Орг. микрокомпоненты удобно определять газовой и жидкостной хроматографией, хромато-масс-спектрометрией. Для К. газообразующих микроэлементов широко применяют высокотемпературную экстракцию.

^{Лит.: Байерман К., Определение следовых количеств органических веществ, пер. с англ., М., 1987; Кузьмин Н. М., Золотое Ю. А., Концентрированна следов элементов, М., 1988.}

_{Н. М. Кузьмин}