осадочная хроматография
ОСАДОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ОХ)
разновидность жидкостной хроматографии, основанная на разл. растворимости осадков, образующихся при взаимодействии компонентов анализируемой смеси в подвижной фазе с реагентом-осадителем, который в смеси с носителем составляет неподвижную фазу. Например, при разделении галогенид-ионов реагентом-осадителем служит соль серебра. В качестве носителя используют дисперсное вещество (в частности, Al2O3, силикагель, целлюлозу, крахмал, уголь, иониты) или фильтровальную бумагу, а в качестве подвижной фазы — чистый растворитель или раствор, в котором растворимость осадков разного состава различна (напр., раствор кислоты или щелочи). Разделение смеси в ОХ происходит в результате многократного повторения актов образования и растворения осадков; скорость перемещения осадков пропорциональна их растворимости в данном элюенте и определяется произведением активностей образующихся малорастворимых соединений. Хроматограммой в ОХ называют картину распределения хроматографич. зон по слою неподвижной фазы после завершения разделения.
Различают колоночную и плоскостную ОХ. В первом случае анализируемый раствор вводят в колонку, наполненную смесью носителя и осадителя. Выделяют капиллярную ОХ, в которой смесью носителя и осадителя заполняют капилляр, запаянный с одного конца; при анализе капилляр открытым концом погружают в анализируемый раствор. К плоскостной ОХ относят бумажную (ОБХ) и тонкослойную (ОТСХ). В ОБХ используют пропитанную осадителем фильтровальную бумагу. В ОТСХ суспензией носителя и осадителя покрывают стеклянную или металлич. пластинку; полученный слой высушивают на воздухе или в сушильном шкафу. На пластинку или фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора объемом 1–10 мкл; край пластинки (бумаги) погружают в растворитель, который перемещается вдоль неподвижной фазы под действием капиллярных сил. В плоскостной ОХ возможно разделение сразу неск. смесей; для увеличения эффективности используют многократное элюирование в том же или перпендикулярном направлении, тем же или др. растворителем.
В т. наз. диффузионной ОХ неподвижной фазой служит гель желатины или агар-агара, в который заранее введен осадитель. Анализируемый раствор вносят в чашку Петри (плоскостной вариант) или в пробирку (колоночный вариант) с застывшим гелем; разделение осуществляется благодаря диффузии.
После завершения хроматографич. процесса устанавливают положение зон на хроматограмме разл. способом, напр. опрыскиванием окрашивающими реагентами или облучением УФ светом. Идентификацию компонентов смеси проводят по окраске зон или по величине Rf которая равна отношению пути, пройденного компонентом, к пути, пройденному элюентом. Количество компонента в зоне определяют по высоте или объему зоны в колоночной ОХ, по площади пятна или интенсивности его окрашивания — в плоскостной. Для количеств. анализа применяют также разновидность плоскостной ОХ — т. наз. пиковую ОХ, в которой хроматографич. зона проявляется на плоскости в форме пика; тогда количество вещества в зоне пропорционально высоте или площади этого пика.
ОХ применяют для анализа неорг. (в т. ч. катионов переходных, редкоземельных и рассеянных элементов, галогенидов, роданидов) и орг. веществ, образующих с осадителем или элюентом осадки разл. растворимости, а также для определения растворимости веществ в разл. средах.
Метод предложен Е. Н. Гапоном в 1948.
Лит.: Ольшанова К. М., Копылова В. Д., Морозова Н. М ., Осадочная хроматография, М., 1963; Ольшанова К.М., Копылова В. Д., "Ж. аналит. химии", 1972, т. 27. в. 5, с. 940–47.
В. Д. Копылова
