Микрохимический анализ

(a. microchemical analysis; н. mikrochemische Analyse; ф. analyse microchimique; и. analisis microquimico) — совокупность приёмов и методов качеств. и количеств. анализов, используемых при исследовании проб массой 10^-3-10^-2 г для твёрдого образца или объёмом 0,1-1 мл для раствора. Начало M. a. положено в 1744 M. B. Ломоносовым, применившим микроскоп для качеств. анализа солей.

B качественном M. a. (см. Качественный анализ) применяют микрокристаллоскопич. или капельный методы. При микрокристаллоскопич. анализе o наличии того или иного иона судят по характерной форме образующихся кристаллов, к-рые рассматривают под микроскопом при увеличении в 60-250 раз. При капельном анализе применяют реакции, сопровождающиеся изменением окраски раствора или образованием осадков. Чаще всего их выполняют на полоске фильтровальной бумаги, на к-рую наносят по каплям в определённой последовательности исследуемый раствор и реагенты. B результате реакции на бумаге образуется окрашенное пятно, по цвету к-рого судят o наличии в растворе определяемого иона. Капельные реакции можно также выполнять на спец. фарфоровой пластинке c углублениями, часовом стекле, в фарфоровом тигле (определяемый ион идентифицируют по окраске образующихся соединений) и в капиллярных пробирках (определяемый ион идентифицируют по цвету, растворимости и др. свойствам образующегося осадка). Существуют и др. приёмы, напр. обнаружение элементов по способности их соединений светиться в УФ свете (см. Люминесцентный анализ).

B количественном M. a. используют высокочувствительные хим., физ.-хим. и физ. методы анализа (см. Количественный анализ). B гравиметрич. анализе применяют микровесы, позволяющие взвешивать c точностью до 10^-6 г; в титриметрическом — микробюретки, обеспечивающие точность измерения объёма до 10^-3 мл. Для исключения индикаторной ошибки конечную точку титрования обычно устанавливают электрохим. или фотометрич. методами. Из физ.-хим. методов в M. a. часто применяют фотометрич., люминесцентные, кинетич., потенциометрич., кулонометрич. и полярографич. методы анализа, из физических — эмиссионный спектральный анализ и масс-спектрометрию. Для разделения и концентрирования элементов используют Хроматографию и Экстракцию.

M. a. применяют в разл. областях пром-сти в тех случаях, когда кол-во исследуемого вещества очень мало: для анализа включений в рудах, минералах и сплавах и др., при анализе высокотоксичных и радиоактивных веществ из соображений безопасности, при анализе дорогостоящих и редких материалов, a также для снижения трудоёмкости анализа сложных органич. соединений.

Литература: Алимарин И. П., Фрид Б. И., Количественный микрохимический анализ минералов и руд, M., 1961; Климова B. A., Основные микрометоды анализа органических соединений, M., 1967; Файгль Ф., Ангер B., Капельный анализ неорганических веществ, пер. c англ., т. 1-2, M., 1976.

H. B. Трофимов.